陈意光
国家化妆品质量监督检验中心（广州）高级工程师
《日化原料质量检验-实践与探讨》各位领导，各位同仁，接下来我将向大家介绍一下“日化原料质量检验-实践与探讨”。
这是化妆品协会送给我们的检验原料，就算是“水”，也有非常多的企业会送给我们做常用的理化指标，还有油、表面活性剂以及植物提取物等。
我们经常会做的指标有碳链的分布，在碳链分布的检测中我们也遇到过一些检验方法的问题，即用不同的仪器来检测，检验结果会略微有些不同。
我们今天说的问题会多一点，包括鉴定和鉴别、含量（纯度）、杂质和残留、非法添加、理化指标、其他指标等。我们在委托检验的情况下，99%都是能满足客户的质量要求的，可能剩下的1%会有小小的问题。
、鉴定和鉴别。波谱（红外和X射线衍射）等做得较多，但是波谱只能做纯品的分析。
薄层层析在药典里经常会用到，但是我们现在用仪器检测比较少用到薄层层析。气相色谱和气相色谱质谱经常会用在可挥发性的有机物以及一些香精香料的检测。
液相色谱-二极管阵列检测器适合于化妆品原料包括染发的、防晒的、部分营养成分等。
液相色谱质谱目前用得比较多的是违禁药物成分的检验，但是我觉得其应用还有很多潜力没有发挥出来。
旋光、熔点对于原料组成部分的检测也是很重要的方法。
我们遇到过企业送过来的丁二醇和 ，标称是13丁二醇，而我们检出的是12 ，还有标称是13 的，而检出的是12 ，也就是说他的原料成分搞错了。包括 和乙醇，通常来说是没有人送过 、乙醇来给我们做实验的，但是我们在气雾剂中发现过它的 含量是有达到50%几的，但是我们始终认为 是不会用在气雾剂上的，该原料应该也是用错了。
还有包括一些菊酯类，其原料标称为A菊酯，而检出B菊酯，成分应该也是搞错了。 己基 也是用气相来检测的，成分没有什么问题。另外，有企业委托我们的做 糖苷平均聚合度的计算，但是因为这个国标本身用的气相色谱柱在现在市面上已经没有卖了，所以这个实验无法去做。
对苯 是染发化妆品经常用到的成分，有些化妆品企业送过来时担心如果含量不到98%、99%，其他的一些杂质万一被检出，会导致产品不合格。但是也有一些企业送过来的对苯 有三个成分，主成份只有75%，我们也是通过高效液相色谱法来检测的。
我们也检测过侧柏叶提取物，按照药典去检测其特征成分，但是没有检出，后来我们问了一下，他们说他们的生产工艺会把这个提取物稀释几百上千倍，所以他们的送过来的产品这个用药典的方法检测就不合适，因为药典的方法达不到他们稀释后的检测浓度。
关于植物提取物的鉴定，经常有一些企业会问到我们：一是鉴定，二是化妆品含量或是定性的检测。植物提取物有很多鉴别和定量检测的方式，但是目前还没有太好的方法，各自都有缺点。薄层层析的干扰较多，所以用得较少。液相色谱的指纹图谱虽然可以用，但是一般只能用在原料的检测上，很难用于最终化妆品的产品检测。
目前说产品中是否含有这个植物提取物，我们会去检测它的某一个特征成分，但是其中是否代表加了这个提取物，毕竟还有中间的逻辑问题。我们觉得可以通过液相色谱串联质谱法增加更多的化合物，我们先做某一种植物提取物超过10种的特征成分，然后用液相色谱串联质谱可以把检测线做得非常低，所以我们既可以做原料的检测，也可以做产品的检测。
第二、含量和纯度。很多企业送过来的产品会说它是99.9%或是99%，其实这个含量的检测和我们所应用的检测方法是有关系的，所以企业很多时候拿过来的有可能是适用的，也有可能是不适用的。如果产品的含量标签是99%，我们通常采用归一化法的检验方法，偏差非常小，最多是99.5%或99.8%。但是当我们用外标法来定量的，我们检出是99%，它有可能是98%或%。
所以，企业送过来的产品及委托方的技术要求，这个东西事实上能够表示他的化合物的纯度，也有可能并无法反映其化合物的纯度。也就是说委托方的技术要求这个检测方法是否专业是非常重要的。
甘 钾、甘 二钾是比较多用的植物提取成分。企业一般认为用现在的生产工艺，纯度不会超过79%，目前有试剂公司可以将它的纯度做到98%以上，所以我们检出他送过来的一批原料有的是73%，有的能够达到80%多， 还是按照我们的检验方法做出来，是多少就是多少。
植物角鲨烷。我们遇到的一个情况就是他们送过来的方法是一个归一化法，要求纯度为92%，因为送过来的样品的杂质是较多的，所以我们用归一化法做，可以说它达到了92%，但是我们用角鲨烷的标样外标法去做的话，纯度可能达不到92%，只有80%多。
我们虽然按照委托方的技术要求去发具这个结果，但是我们同时也会跟他说，如果用另外的检测方法，可能这个纯度是达不到他所标志的要求的。
我们做过人参皂苷不同批次间的差异，还是能达到10%的，就是说这些植物提取物不同批次的含量会略微有些不同。
第三、杂质和残留。欧洲有一个法律法规是关于26种过敏原的，其中的24种是可以直接用色相色谱质谱联用法来检出的。如香精中的新铃兰醛：18份检出5份，检出 含量0.%。红没药醇中的法尼醇。脂肪 甜菜碱和其他原料中的一氯 ：检出 含量mg/kg。聚季铵盐中的 检出 含量mg/kg。聚 醇中的 ，含量在10%。海绵中的 ，检出 含量mg/kg。
第四、非法添加。我们也在美白原料中检测出一些糖皮质激素。
第五、其他。如牙膏用原料 化硅的白度、油脂类原料的酸值和皂化值。
这是我们接下来希望与各位原料商一起合作的新的研究方向：新原料质量指标设计、检验方法建立和标准化；植物提取物质量鉴评方法及植物提取物在日化产品中的定性检验；高分子原料质量鉴评方法及高分子原料在日化产品中的定性检验；非法添加物筛查方法。
谢谢大家！
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